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国产液相色谱性能和质量怎么样

  目前分析仪器行业普遍存在此现象:轻视国产仪器,轻信国外仪器。就国内液相色谱仪的市场80%是被国外产品占领,且科技力量重理论和应用而疏于对仪器的研究和发展。另外,理论和应用的发展速度往往要快于仪器的研发速度。我国起步又晚,造成许多应用者偏爱国外仪器,这也是目前很多理论和应用的论文都是基于国外仪器上的原因之一。这样更加加剧了用户对国产仪器的偏见。首先承认国产与先进的进口仪器有着差距,但我们也不能妄自菲薄。国外仪器有“好、中、次”,国产仪器也是一样。不能一概而论,国外的都是好的,国产的都是不行的。所以首先做个技术指标的分析,采用目前几个流行机种所公布的指标进行比较。
  流量范围 流量精确度 流量准确度 最高压力
  LC-100   0.001-9.999ml/min,以0.001ml/min步长调节流量 Sr<0.3% (0.5,1,2ml/min 水,5-10MPa室温) Ss<±2%
  (1ml/min 水,5-10MPa室温) 42MPa(0.001-9.999ml/min)
  美国某公司515 0.001-9.999ml/min RSD<0.1%(1ml/min) 6000psi
  日本某公司LC-10ADVP 0.001-5ml/min(1-39.2MPa)5.001-9.999ml/min(1-19.6MPa) ±0.3%以内(RSD<0.1%)
  0.1-5ml/min,1.0-39.2MPa,水,步距 ±2% ( 0.01-5ml/min,1.0-39.2MPa,水,室温20℃) 39.2MPa
  大连某公司P230 0,001-9.999ml/min,以0.001ml/min步长调节流量 RSD<0.3%(0.001-4.999ml/min)
  RSD<0.5%(5.000-9.999ml/min) ±2%(1ml/min,5-10MPa,水,室温)  ±3.0%或3μl/min(其他条件) 40MPa(0.001-4.999ml/min)
  20MPa(5.000-9.999ml/min)
  表1泵基本技术指标比较
  从泵的技术指标来看,首先国产仪器的耐压并不比国外仪器来得低。从市场上推出的几款国产仪器所公布的技术指标也基本在40-42MPa,所以国产泵输液耐压低的情况不存在。另外几个指标也不相上下,特别是日本某公司的产品在某些指标上还比不上国产的仪器。但国内很多人有这样观点认为:国产泵的材料性能差,耐磨性和密封性差。以前确实存在此现象,但不代表现在还是此状况。自我国进入了WTO,关键材料的贸易壁垒基本上已不存在。就一台高压恒流泵来说,主要的材料是316L不锈钢,聚四氟乙烯和宝石等。目前这些国产材料性能均已过关,实在不行进口也相当方便,如:高级工程塑料Peek和目前难于解决的高压密封圈等均可以从世界上专业的生产商和经销商处购得。所以可以这样说,国外泵上用什么材料,我们也可以。
  再说其它指标,LC-100液相色谱仪的高压恒流泵来举例。流量范围可从0.001mL/min至10mL/min,在此全范围内最高工作压力可达42MPa.。另外,在1mL/min流量、压力在5-10MPa范围内,压力脉冲在0.1MPa,系统的定性标准偏差RSD6 可在0.1%以下。该泵的主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造,它的各项指标和可靠性均达到同类国外仪器的水平。所以说国产仪器从材质,加工方法均可与国外仪器看齐,做到不相上下。至于国产泵到现在为什么还或多或少存在一些问题,我们稍后分析。
  表2 紫外检测器比较
  波长范围 波长示值误差 波长重复性 基线噪音 基线漂移 最小检测量
  LC-100 190-600nm ≤±2nm ≤0.2nm ≤5×10-5AU
  (甲醇, 1ml/min,254nm, 20℃) ≤5×10-4AU/h (甲醇, 1ml/min,254nm, 20℃) 2×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)
  美国某公司486 190-600nm ±2nm ±0.25nm ±1.0×10-5AU, (1秒滤波时间, 210nm-280nm, 空池) 1.0×10-4AU/h (预热后)
  日本某公司LC-10ADVP 190-600nm ±1nm ±0.1nm ±0.35×10-5AU以下(254nm,空池) 2×10-4AU/h以下 (室温一定)
  大连某公司P230 190nm-400nm(氘灯)
  190nm-720nm(氘灯+钨灯) 2.1nm 0.2nm ≤±5.0×10-5AU (空池、254nm、 1.0s) ≤±5.0×10-4AU/h (空池、254nm、 稳定时间60min)
  表2列出了几项检测器的指标对比。日本某公司仪器公布的一个主要的技术指标,基线噪音看上去是最佳:小于±0.35×10-5AU,但是我们不能忽略其测试条件为:空池、波长254nm,滤波时间常数1秒。另外有一点须注意:在0.35之前有正负号。国家标准:JJG705-2002衡量噪音指标是峰-峰值,±0.35×10-5AU既为峰-峰值0.7×10-5AU。此指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。国家标准检测UV检测器的噪音指标是在甲醇,1mL/min 流量下,联接上了色谱柱后测试UV检测器基线噪音的峰-峰值,这才真实反映了液相色谱仪的噪音水平。
  下面我再以LC-100液相色谱仪的紫外检测器举例。列出空池噪音,漂移和波长精度指标的图谱。这里我要强调这些图谱是LC-UV100紫外检测器将数字信号直接输出至PC机而显示的结果,没有任何记录误差。
  请看以下各图:
  空池噪音:≤±0.25×10-5AU(254nm,20℃)
  这是按照日本某公司的条件所测出的仪器噪音,伍丰LC-100优于该公司所公布的指标。
  空池漂移:≤0.4×10-4AU/h
  波长示值误差:≤±1nm
  按照国家标准检测UV检测器的噪音和漂移指标是在甲醇,1mL/min 流量下,联接上了色谱柱后测试。该仪器也完全能和国外仪器有一比(如下图)。另外噪音和漂移指标的比较还要在另外指标:最小检测浓度相同的基础上。最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大,仪器的灵敏度就小,不能反应真正的噪音和漂移水平。
  噪音:≤2×10-5AU (甲醇,1mL/min 254nm,20℃)
  漂移:≤2×10-4AU/h (甲醇,1mL/min 254nm,20℃)
  从以上技术指标对比分析看出,我们国产仪器完全不比国外的差,甚至可以超过某些国外仪器。我们希望业内人士正确认识和报道国产仪器。过分的夸大国外产品先进和国内仪器的落后,只会导致用户纷纷盲目地购置国外产品,使大量国外低档仪器涌入国内市场,抑制了国产优秀仪器的发展。如某国外公司苏州厂所生产的液相色谱仪,是其90年代初期开发的产品。无论从其功能、指标均无先进性可谈,但大量充数国内市场。
  当然,作为一个研发者和制造者我们应看到和国外公司的差距。只有正确地认识到差距,我们才能愈快的缩小它。但认为这个差距不能简单的以技术差距来诠释,这技术差距应延伸至:管理技术和市场学运用技术等方面。