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高效液相色谱仪通常操作使用步骤和使用常见问题

时间:2021-02-04 11:13:15 作者:admin 点击:

1.开机按溶剂输液泵上的power键,待自检完毕后开始进行操作。
2.排气
逆时针旋转排气阀(不可超过180°),打开排气阀,按purge键排气泡,在此期间流动相连续流出并且无气泡;按purge键,泵停止,将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底,关闭排液阀
3.冲流动相
按Pump键,泵启动,观察屏幕上压力显示,压力上升平稳后,继续按上述方法升高流速,使流速上升到实验需要的流速。
4.进样
打开检测器,调节波长为实验需要的波长;打开工作站,查看基线,待基线走平后,进样。
5.使用后维护
 
6.水或含水甲醇溶液冲洗
6.1 水或含水甲醇溶液冲洗
使用结束后,将流速降到0.1 ml/min,按Pump键,泵停止。换下流动相,换上已抽滤并超声过的纯净水或含水甲醇溶液。按Pump键,泵启动,观察屏幕上压力显示,压力上升平稳后,继续按上述方法升高流速。如流动相含有无机盐,必须保证足够的冲洗时间。
6.2甲醇溶液冲洗
换上已抽滤并超声过的甲醇溶液,按3.1的操作进行封柱处理。
7 关机
按Pump键,关闭泵;关闭桌面在线工作站;按Power键关闭LC-10ATvp。
8.注意事项
8.1 不能使用浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、二氯甲烷、氯仿、二甲基亚砜等作为流动相。
8.2 流动相溶剂选择H
 
8.3 流动相溶剂必须进行脱气。若不脱气则在溶剂混合时或压力、温度变化时容易产生气泡,会引起泵的误动作和生产检测器信号噪音。
8.4 以硅胶作载体的化学键合填充剂的稳定性受流动相pH值的影响,使用时应详细阅读该柱的说明书,在规定的pH值范围内使用。使用时,可在泵与进样器之间连接一硅胶柱,以保护分析柱。当使用高PH或含盐的流动相时,尽可能缩短使用时间,用后立即冲洗。
8.5 分析结束后,从色谱流路系统,泵、进样器、色谱柱至检测器流通池,均应充分冲洗,特别是含盐的流动相,更应注意先用水、再用含水甲醇溶液充分冲洗。如发现严重故障,应与厂家联系维修。
8.6 请在使用前充分阅读作业指导书,不得擅自拆卸仪器的零部件。
9.日常维护
9.1 维护周期
15-30天为一个周期。
PLC为准的溶剂,使用前必须用过滤器(0.45μm以下)
除去微粒或尘埃。 

没有压力显示,没有流动相流动

电源问题

接通电源,开机

保险丝被烧坏

更换保险丝

控制器设定不正确或设定失败

a,采取恰当的设定;b,修理或更换控制器

柱塞杆折断

更换柱塞杆

泵头内有空气

溶剂脱气、启动泵抽出空气

流动相不足

a,补充流动相;b,更换入口滤头

单向阀损坏

更换单向阀

漏液

拧紧或更换手紧接头




流动相流动正常,但没有压力显示

仪表损坏

更换仪表

压力传感器损坏

更换压力传感器


压力持续偏高

流速设定过高

调整流速设定

柱前筛板堵塞

a,在允许情况下反冲色谱柱;b,更换筛板;c,更换色谱柱

流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀

a,使用恰当的流动相;b,冲洗色谱柱

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱

进样阀损坏

清洗或更换进样阀

柱温过低

提高温度

控制器失常

修理或更换控制器

保护柱阻塞

清洗或更换保护柱

在线过滤器阻塞

清洗或更换在线过滤器


压力持续偏低

流速设定过低

调整流速

系统漏液

确定漏液位置并维修

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱

柱温过高

降低温度

控制器失常

维修或更换控制器


压力不断上升

见列表C

见列表C


压力降为零

见列表A、B

见列表A、B


压力不断下降,但不回零

见列表D

见列表D


压力降为零

见列表A、B

见列表A、B


压力不断下降,但不回零

见列表D

见列表D


压力波动

泵中有气体

a,溶剂脱气;b,从泵中除去气体

单向阀损坏

更换单向阀

泵密封损坏

更换泵密封

脱气不充分

a,溶剂脱气。B,改变脱气方法(使用在线脱气法等)

系统漏液

确定漏液位置并维修

使用梯度洗脱

由于流动相粘度的变化引起的压力波动


接头处漏液

接头松动

拧紧

接头磨损

更换

接头过紧

a,拧松,再重新拧紧;b,更换

接头被污染

a,拆下清洗;b,更换

部件不匹配

使用同一品牌的配件


泵漏液

单向阀松动

a,拧紧单向阀(不必拧的过紧);b,更换单向阀

接头松动

拧紧接头(不必拧的过紧)


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