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液相色谱仪应用

液相色谱法在环境污染成分分析中的应用研究综述

时间:2021-02-03 11:33:21 作者:admin 点击:

 
 
         随着世界人口总数的增加、工农业与城市化发展速度的加快,各种有机污染物、重金属持续性的排放到我们赖以生存的环境中,并长期存在着,水源的污染、土壤的自修复能力遭到破坏,空气中弥漫着各种有害物质,这些现已成为世界各国都不得不面临的主要问题。环境污染的治理首先就是要分析出污染物的成分、含量和分布位置等参数,因此,目前环境污染成分分析已成为广大环保工程研究人员着重关注的课题之一。
 
关于有机污染物、重金属和其他有害污染物的分析检测是环保工程工作的第一步,也是非常重要的一个步骤,接下来才涉及到污染物的清除问题和回收事项。水域面积占据了地球总面积的绝大部分,因此水环境的好坏在很大程度上影响着人类和其他生物的健康问题。水环境中的有害物质的特点为浓度低、基质较为复杂,若是使用常规的、灵敏度较低的仪器来直接分析检测,很难检测出较准确的结果。因此,选择灵敏度高、操作又方便快捷的方法并结合样品分析前的处理步骤方可高效精确的分析出水环境中的有害物质。一般来说,通过理想的样品前处理步骤后,在分析时不仅可以大大缩短检测时间、提高分析效率,而且还可避免了再次使用有毒的试剂,引起二次环境污染,样品前处理的优点还能降低分析成本、延长测试仪器的使用寿命,保证分析结果的准确性和科学性。所以在选用了最佳的测试方法后,也非常有必要开发出快捷、绿色、简便的前处理技术,助力环境污染物成分的分析检测。
 
一直沿用的样品前处理技术分别有液-液萃取、蒸发浓缩索、蒸馏以及消解等。这种样品前处理技术的缺点在于使用了大量的有机溶剂,操作复杂,耗时耗力,容易导致样品的消耗,而且这些样品前处理出的最终送检物容易使检测结果不准确,误差较大等。研究开发简便、高效、对环境友好、能保证检测结果精确的新型样品前处理技术尤为重要,还可将前处理技术和微流控芯片技术进行有机结合,从而可对含量低、基质复杂的水环境样品中的有害物质进行高效分离。
1 液相色谱法概述
 
液相色谱法的分离原理是以混合物中的各个组分对两相的亲和力的不同为前提的。固定相的种类不同,可将液相色谱法分为以下几种:液相色谱可以由液固色谱、液液色谱和键合相色谱三种组成。应用的最多的是液固色谱和键合相色谱,二者分别以硅胶为填料和以微硅胶为基质。固定相的形式不同的话,则可以液相色谱法划分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法三种。若是按吸附力的强弱来对其进行划分,则可分为吸附色谱、凝胶渗透色谱、分配色谱和离子交换色谱。若是将高压液流系统加载在液相柱色谱系统上,流动相在高压环境下会快速流动,大大提高了分离效率,即高压液相色谱法。
 
液相色谱仪组成部分有输出泵、梯度冲洗装置、进样装置、色谱柱、检测器、数据处理器以及微机控制单元。输出泵利用高压的条件将冲洗剂输入分离柱系统,让试样在色谱柱系统中进行分离。液相色谱法的三种进样方式为:注射器隔膜进样、自动进样器进样和阀进样。梯度冲洗装置是可不断的将冲洗剂进行改变,进而可提升复杂样品的分离度,为提高分析速度和改善峰形做贡献。检测器是将色谱柱给出的信息显示出并转变成相应的信号,检测器一般有荧光检测器、电化学检测器、紫外吸收检测器(应用最为广泛)和折光示差检测。
2 液相色谱法在环境污染成分分析中的应用研究
 
彭贵龙采用液液微萃取结合高效液相色谱法分析检测了污水处理厂中废水里五种有机磷农药的含量,包括了水胺硫磷、三唑磷、辛硫磷、甲基对硫磷和甲基毒死蜱。作者以1-溴丁烷作为样品提取溶剂,该物质优点在于密度比水大,且毒性较低,重要的是在萃取时不需要对其进行离心处理,也免了使用分散剂。经过多次试验,优化实验参数和条件,使用最佳提取条件,其富集倍数可达到196~237,检测限小于0.38μg/L,线性范围1~500μg/L,相对标准偏差居于1.62%~2.86%之间,而且利用该方法,样品回收率可达85.40%~101.07%。
 
贾玮等人利用液相色谱与高分辨质谱法结合同时分析检测羊肉中的12种兽药残留物,采取固相萃取法用于样品的前处理,样品采用柠檬酸缓冲液和甲酸-乙腈溶液进行提取,随后加入磁性碳纳米管来进一步加以净化,所得到的待测样品经浓度为0.1%甲酸-甲醇洗脱,再进行后续的分析检测。测试结果表明,磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲氧哒嗪等12种兽药在的线性关系均良好,相关系数(r2)均在0.99之上,检出限为0.09~5.29μg/kg,样品回收率居于71.37%~94.65%,相对标准偏差为0.35%~6.37%。也说明了磁性碳纳米管净化羊肉基质的性能优越,对残留的12种兽药的吸附选择性较强,可用于复杂样品的检测。
 
周建刚和陈红兵应用顶空液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定水中六氯苯的含量。探究了在不同的萃取条件下,比如萃取剂的差异、液滴体积的大小、萃取时间的长短、搅拌速度、温度的高低和测定条件等受检的水样中六氯苯含量的影响。通过实验确定了最佳的萃取条件为:正辛醇作为萃取剂,液滴的体积为10μL,搅拌速度设为550 r/min,萃取温度60℃,在以上条件下萃取30 min。分别对自来水和湖水进行了检测,结果得出二者的相对标准偏差(RSD)分别为6.3%和6.85%(n=6),样品回收率分别为105.4%和107.1%。
 
曾国龙等人采用多模板分子印迹聚合物磁性固相萃取法结合高效液相色谱法分析检测了环境水样中的四环素类抗生素。结果表明,该方法适用于4种四环素类抗生素的同时检测,线性范围为5~50μg/L,检出限为0.67~0.95μg/L,定量下限为2.13~3.50μg/L,样品的回收率为82.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.8%。
3 结语
 
综上所述,液相色谱法具有分离效率高、检测速度快、检测器灵敏性好等特点,非常适用于具有高沸点、热稳定性差、浓度低且强极性物质的分析检测。而样品的前处理技术是液相色谱分析法的重要环节,选择合适的色谱柱和将色谱条件实现最优对检测结果均有显著影响。液相色谱法与现有的其他方法相比,它的样品前处理技术操作方便,而且可以快速灵敏的同时检测多种目标物种,适用于大批量的样本分析,对于环境污染物成分的快速检测具有重要的研究意义与应用价值。
 
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